上海亚荣

服务热线:17621062476
17621062476

他们都在找: 上海亚荣RE-5210A旋转蒸发器 上海亚荣RE-5203旋转蒸发器 上海亚荣RE-5299旋转蒸发器
当前位置主页 > 新闻动态 > 行业动态 >

旋转蒸发器在甲酸乙酯合成实验中的应用

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-05-14 11:45【
首先,上海亚荣生化仪器厂在文中介绍甲酸乙酯合成实验所需要用到的一些实验室常规生化仪器,在简单介绍下甲酸乙酯合成实验的合成方法以及生物活性测定。

1、上海亚荣生化仪器厂介绍本厂实验所需要的仪器设备
1.1、试剂和仪器主要试剂:1,8-萘二甲酸酐、乙醇胺、甲基磺酰氯、N,N-羰基二咪唑(CDI)、醋酸、三乙胺、乙酸乙 酯、二氯甲烷、无水硫酸钠,市售化学品,均为分析纯;胺鲜酯原药,郑州信联生化科技有限公司。主要仪器:X-4型数字熔点仪,上海精密科学仪器有限公司;RE-52AA型旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;VARIOEL Ⅲ型元素分析仪。

1.2、合成方法
合成路线目标化合物合成路线。中间体Ⅲ的合成在500mL四口烧瓶中分别加入39.6g(0.2mol)1,8-萘二甲酸酐、12.0g(0.2mol)醋酸和150mL水, 搅拌下滴12.2g(0.2mol)乙醇胺,加热回流,反应6h,TLC跟踪。反应完全后冷却、抽滤,滤饼清水洗涤后干燥,得淡黄色固体(中间体Ⅲ)42.9g,收率 89.1%,熔点173.2~174.6℃。中间体Ⅳ的合成在500mL三口烧瓶中分别加入36.2g(0.15mol)中间体Ⅲ、150mL乙酸乙酯、16.2g(0.16mol) 三乙胺,搅拌,冰水浴条件下缓慢滴加17.3g(0.15mol)甲基磺酰氯,滴毕反应4h,TLC跟踪至反应完全。加入100mL水,分液萃取,有机相用无水硫酸钠 干燥,置于上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中旋蒸除去乙酸乙酯,得到白色固体(中间体 Ⅳ)42.6 g,收率89.0%。
目标化合物Ⅰ的合成将中间体Ⅳ 31.9g(0.1mol)溶于100mL二氯甲烷中,冰水浴条件下滴加N,N'-羰基二咪唑17.8g(0.11mol)与30mL二氯甲烷的混合溶液,滴毕,搅 拌反应3h。TLC跟踪反应至结束。加入130mL水,用 二氯甲烷(50mL×3)萃取。合并有机层,并用无水Na2SO4干燥,置于上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中旋蒸除去二氯甲烷,冷却得到白色固体 (目标化合物Ⅰ)27.8g,收率83.0%,熔点200.8~ 209.5℃。

2、生物活性测定
10%化合物Ⅰ悬浮剂的制备:分别称取10g目标化合物Ⅰ、3g聚羧酸盐分散剂SokalanCP5(马来酸-丙烯酸钠盐)、2g木质素磺 酸钠、1gTHIX-108水性硅乳化消泡剂、2g硅酸镁 铝和5g乙二醇于250mL烧杯中,加入77g水,搅拌均匀,砂磨机研磨2h(转速3000 r/min)得粒度3~5μm,白色流动状悬浮剂。 小麦发芽和生根试验:采用纸床发芽法进行小麦种子发芽测定。将10%化合物悬浮剂稀释为质量分数5%的水溶液, 胺鲜酯原药制备成质量分数5%的水剂,用蒸馏水(可购买上海亚荣SZ-93A蒸馏水器制备)将母液稀释成不同浓度的待试溶液。选种,用2%次氯酸水溶液对种子进行处理,再用稀释后的药液浸种培养8h,每组100粒,3次重复。将处理后的种子均匀放置在铺有双层滤纸的培养皿中,保持均匀间距, 在上海一恒恒温
培养箱中保温催芽处理(25℃),于24h后统计种子发芽率(以胚芽至种子长的1/2为发芽标准)。 从种子发芽试验中选取主根露出2mm的种子,每组20粒,将其种在凝固的琼脂培养基中,25℃恒 温培养,40h后测量根长和茎高。 以相同浓度的胺鲜酯为药剂对照,以清水为空白对照。 
以上实验方法仅供大家参考,欢迎大家咨询购买上海亚荣生化仪器厂的旋转蒸发器,价格实惠,性价比好。