如何使用好上海亚荣旋转蒸发器来提高回收率
来源：未知
发布日期：2020-08-05 19:22【大 中 小】
下面介绍的内容为上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器浓缩样品，如何搭配使用好才能提高样品回收率呢？简单介绍下内容如下：取标准储备液，用正己烷配制成质量浓度为0.01μg/mL、 0.05μg/mL、 0.10μg/mL、 0.50μg/mL、 1.00μg/mL的标准溶液。用气相色谱仪进行分析，绘制各成分的校准曲线。全自动定量浓缩仪设定条件：全自动定量浓缩仪原理是根据液体的沸点随着蒸汽压的降低而降低，这样就可以在抽真空的情况下，降低萃取剂的沸点，保留了非挥发性成分。因此，全自动浓缩仪要根据萃取剂的物理性质来确定浓缩时的真空度和水浴的温度。因为水样用正己烷萃取，最后浓缩液也是正己烷，所以选择标准浓缩模式进行浓缩。即浓缩过程不需要溶剂转换，只要把萃取液蒸发浓缩到1mL即可。通过在正己烷中加标，分析加标样品的回收率来确定真空度和水浴温度。 取20mL正己烷到浓缩仪的样品瓶中，加入10μL标准中间液，放到全自动浓缩仪中设定条件浓缩至1mL。浓缩定容后的样品经过气相色谱分析，通过校准曲线进行定量。考虑到正己烷的挥发性，设浓缩仪的水浴温度为35℃，试验真空度从200mbar到400mbar，得到的样品的回收率。
由此可见，旋转蒸发器的真空度越高，运行时间越短，但回收率越低。为了能够提高工作效率，并能得到良好的回收率，我们选择了真空度为300mbar进行实验。
样品前处理步骤：取200mL水样置于500mL分液漏斗中，用15mL正己烷分三次萃取，每次充分震荡5min，静置分层，合并正己烷萃取液，经无水硫酸钠脱水后，用全自动定量浓缩仪浓缩到1mL，供分析用。 方法检出限取 200mL纯水，加入有机氯农药混合标准溶液，使每种成分的加入量为2ng，平行做7份，按照2.5的前处理方法萃取后，再按照条件进行浓缩，最后按照分析条件进行分析。
旋转蒸发浓缩与全自动定量浓缩比对实验取 200mL水样，里面加入有机氯混合标准溶液，使水样中有机氯混合溶液的各组分的浓度为0.005μg/L，用正己烷萃取，污水硫酸钠过滤后，分别经旋转蒸发浓缩仪和全自动定量浓缩仪浓缩至1mL后，进气相色谱分析。
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