文中，上海亚荣生化仪器厂先介绍本次实验需要用到的仪器设备，在简单介绍实验方法，该合成方法简便，与现有方法比发烟硫酸用量减少20% ，反应时间缩短2h以上，反应温度降低20℃，间苯二甲酸的转化率提高2%以上，最终产品的收率提高2% ，中和用纯碱用量减少10% ，产品中杂质含量比现有工艺降低30% ，生产成本下降3%以上。该合成技术提高了生产效益，增加了生产安全性，符合环保要求和清洁生产的发展方向。
1、上海亚荣生化仪器厂介绍实验部分
仪器与试剂：上海亚荣旋转蒸发器（RE-2000A，上海
亚荣生化仪器厂生产）；电子天平( JT-N系列) ( 上海精天电子仪器有限公司)；DF-101D集热式恒温加热磁力搅拌器( 河南省予华仪器有限公司) ；D型电动搅拌机调速器( 杭州仪表电机有限公司)；TDL-60B低速离心机( 上海安亭科学仪器厂)；上海亚荣SHZ-III循环水式真空泵( 上海亚荣生化仪器厂)；KQ-B玻璃仪器气流烘干器( 巩义市予华仪器有限公司)；DHG-9246A型电热恒温鼓风干燥箱( 上海精宏实验设备有限公司)；傅里叶变换红外光谱仪( 型号为 IＲPrestige 21) ( 日本岛津公司生产) ; 间苯二甲酸：纯度 99. 5%，日本进口; w( SO3 ) = 65%发烟硫酸∶ 分析纯，上海振兴二厂；甲醇∶ 分析纯；硫酸镉；二氧化；硫酸汞；无水硫酸钠；碳酸钠∶ 分析纯。
2、上海亚荣生化仪器厂介绍实验方法
运用正交设计，将w( SO3 ) = 65%的发烟硫酸一次性加入三口瓶，搅拌状态下加入间苯二甲酸用量的20%-30% ，在20-30min内将物料温度提高到115-125℃，再将剩余的间苯二甲酸全部加入三口瓶，并加入少量的无水硫酸钠。然后分以下三个温度区间进行：将物料温度升高至130-150℃时，加入硫酸镉，保温反应40-70min，然后在30-45min内物料温度升高至160-169℃，先保温反应20-30min，加入SiO2，再保温反应50-80min;最后在20-50min内将物料温度升高至170-180℃，先保温反应30-40min，加入硫酸汞，保温反应50-80min。反应时加料质量比例为间苯二甲酸∶发烟硫酸∶ 硫酸镉：SiO2：硫酸汞∶ 无水硫酸钠。将磺化反应后的物料在1. 5-2h内降温至110℃以下，加入甲醇用量的20%-30% ，待釜温降至85℃以下后加入剩余的甲醇。在温度66-76℃酯化反应2-4h，酯化反应时甲醇的加料质量比为间苯二甲酸∶ 甲醇 = 1：1.05 ～ 1. 1，酯化反应后的物料加水溶解，然后离心脱水、溶解脱色、过滤、置于上海亚荣旋转蒸发器
RE-2000A旋转蒸发器中结晶提纯和烘干，得到产品。其中，离心脱水脱出的离心母液可作为酯化反应后的溶解剂，加料质量比为间苯二甲酸∶ 离心母液 = 1∶ 5. 35 ～ 5. 65。进行差热分析，红外，紫外，检测所得产品的结构。
以上内容仅供参考，欢迎大家咨询购买上海亚荣生产的生化仪器。
