文中,上海亚荣生化仪器厂介绍RE-3000A旋转蒸发器用在颗粒剂提取中,根据传统提取技术与现代提取技术的对比结果结合生产实际、节能高效等诸方面因素,确定最佳提取条件为第一次加水8倍量,浸泡50min,回流提取1.5h,第二次加水6倍量,回流提取1.0h。结论:该提取方法合理、可靠、准确、可行,为进一步研究越婢汤颗粒剂在实际生产中的应用提供理论依据。
1、药品与试剂
麻黄、石膏、生姜、甘草、大枣购于黑龙江中医药大学附属第一医院。盐酸麻黄碱对照品(购于北京北纳创联生物技术研究院);乙腈,H3PO4,三乙胺。
2、仪器
电子天平;上海亚荣旋转蒸发器RE-3000A;电子分析天平;上海亚荣B-260电热恒温水浴锅;电热恒温干燥箱;高效液相色谱仪;电热套。
3、实验方法
传统与现代提取工艺的选择:传统提取工艺18g麻黄加480mL水,浸泡0.5h,煮沸去上沫,加24g石膏,9g生姜,6g甘草,33g大枣,煮至约240mL,过滤置于上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中浓缩并定容至200mL,备用。现代提取工艺:18g麻黄,24g石膏,9g生姜,6g甘草,33g大枣放入上海亚荣1000mL圆底烧瓶中,加540mL水,浸泡0.5h,加热回流提取1h,置于上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中过滤浓缩并定容至200mL,备用。
出膏率测定:取前面制备好的溶液,每种取100mL,放于蒸发皿中,放置上海亚荣B-260水浴锅上蒸干,烘箱干燥3h(温度:105℃),干燥器中冷却30min,称重,计算出膏率,出膏率=干膏重 / 投药量×100%。将所得药物干膏研细,供接下来实验使用。
浸出物测定:精密称取2g ,项下的药物细粉放入上海亚荣100mL圆底烧瓶中,加入50mL95%乙醇,塞紧,称重,浸泡1h后,置于上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中加热回流保持微沸1h,取下圆底烧瓶,密塞,放冷,再次称重,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,准确吸收25mL滤液,放入干燥的蒸发皿中,水浴上蒸干,105℃干燥3h,干燥器中冷却30min,称重并计算浸出物百分含量。
麻黄碱含量测定:对照品溶液的制备,取适量盐酸麻黄碱,加0.01mol·L-1盐酸溶液,混匀,过0.45μm微孔滤膜,配制成每1mL含盐酸麻黄碱0.061mg的对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备:制备好的溶液,每种取5mL,加10mL水,浓氨试液0.5mL,加15、15、15、10、10mL乙醚振摇提取五次,合并5次乙醚液,加2mL盐酸乙醇(1→20),低温回收溶剂至干,残渣用乙醇5mL溶解,转移至25mL容量瓶中,加0.01mol·L-1盐酸定容至25mL,过0.45μm微孔滤膜,即得供试品溶液。
两种提取方法对出膏率和浸出物的影响无明显差异,但现代回流提取的盐酸麻黄碱含量更高,故本课题采用现代回流提取法。以上内容仅供大家参考。