谈谈如何利用旋转蒸发器减压除去己烷？
来源：未知
发布日期：2019-12-08 20:52【大 中 小】
一般离心机也是可以分离样品的，但是旋转蒸发器才是进行浓缩提纯的，减压蒸馏不可少的仪器，上海亚荣生化仪器厂专业生产销售旋转蒸发器，型号不同，特点不同，尺寸大小也不一，下面简单介绍下有关于减压蒸馏装置的除去己烷的相关的步骤介绍。
1、实验部分
试剂：2,6-二异丙基苯胺(纯度> 92%)，正丁基锂的己烷溶液(1.6mol∙L−1，包装具有内外密封盖，带有四氟衬垫方便取用)，三甲基氯硅烷(纯度>98%)，乙醚(分析纯)，己烷(化学纯)，液氮。
2、仪器
双排管真空换气装置，带提手的安全钢桶，100mL具侧阀烧瓶，注射器，低温温度计，恒温加热磁力搅拌器，旋转蒸发器、杜瓦瓶，分析天平，干燥箱，药匙，漏斗，玻璃棒，核磁共振仪。
3、上海亚荣介绍本次的实验步骤
按照正确的操作次序启动双排管真空换气装置并向冷阱中加注液氮，待系统正常运转5min后观察真空度稳定在20Pa以下，可以进行后续实验操作。准备1个100mL的具侧阀烧瓶，在磨口涂真空酯，置于电子分析天平上称重并记录。然后将烧瓶放入120°C的干燥箱加热15min，快速取出烧瓶趁热抽真空，待冷却后充入惰性气体。在侧阀烧瓶中称量2.00g (11.3mmol) 2,6-二异丙基苯胺，将烧瓶连接在双排管上。同时将乙醚溶剂瓶与双排管连接，对两条管路进行3次真空换气操作。然后用不锈钢长针向瓶中转移约30mL乙醚，在冰浴条件下用注射器缓慢加入7.40mL (11.8mmol)正丁基锂，撤掉冰浴让反应瓶恢复到室温，继续搅拌约1h即得到苯胺锂。用注射器向反应瓶中逐滴加入1.23g (11.3mmol)三甲基氯硅烷，溶液中有白色沉淀生成。室温搅拌3h后，在逐渐降低体系压力的情况下，抽去可挥发组分。加入30mL己烷搅拌片刻，过滤得己烷溶液，再减压除去己烷，得到粘稠液体。对该液体进行减压蒸馏(40Pa，72°C)，得到无色油状产品。
以上内容仅供大家参考，需要减压蒸馏装置，请认准上海亚荣旋转蒸发器。
