1、气密性检查。
和普通蒸馏一样，减压蒸馏时溶液中含有的杂质越少，最后所得到的产品纯度越好。
以 3－丁酮酸 乙酯的制备为例，减压蒸馏前应尽可能先将混合溶液中的杂质除去，如通过碱洗、盐洗、干燥等方法将不同性质的酸性有机物质和水除去，然后用普通蒸馏的方法将低沸点的乙酸乙酯分离，待烧瓶冷却后 再进行减压蒸馏。安装好减压蒸馏装置后，必须检查装置的气密性，以及系统能达到的真空度。经过检查合格后，才可以开始蒸馏。
2、打开上海亚荣SHZ-III循环水式多用真空泵后，检查装置气密性。
将缓冲瓶上的放空阀关闭，拧紧毛细管上的螺旋夹，待压力稳定后， 观察压力计( 表) 上的示数，是否达到所要求的压 力。如果没有，说明装置漏气。首先用手捏紧真空 接引管与缓冲瓶连接处的橡胶管，观察压力计的变 化，如果压力上升，说明搭建的装置内有漏气，应该检查装置，排除漏气点; 如果压力不变，说明缓冲瓶后面的系统漏气，再依次检查安全瓶、冷阱、保护系统和油泵。
3、蒸馏操作。
加热蒸馏前需调节螺旋夹，慢慢地引入空气，使毛细管中有适量的气泡冒出，并使系统压力达到指 定数值。需要特别注意: 系统的压力并不是越小越 好，如果系统压力太小会导致溶液沸点过低，无法在直形冷凝管( 水冷) 中冷却。调节真空压力，使溶液 沸点高于 50℃。待系统中压力稳定，蒸馏瓶内液体有连续平稳的气泡通过，再开始加热。温度是控制 蒸馏速度的关键因素，特别是减压条件下推算溶剂 的沸点是估计值，所以要小心控制升温速度，避免主 要馏分被提前分离出来。例如 3－丁酮酸乙酯具有互变结构，实验所测定的是酮式和烯醇式混合物的 沸点，比理论值低。当前馏份蒸馏出来后，且温度计示数稳定，就应该转动真空接引管，用另一接收瓶开始接收稳定流出的馏分，蒸馏速度控制在1 滴/ 1～2s。记录此时的温度和压力计示数。 减压蒸馏结束时，停止操作的顺序为:先移去热源，待烧瓶稍冷却后，再打开毛细管上的螺旋夹，然 后慢慢打开安全瓶上的放空阀，待系统压力平稳，最 后关闭真泵。严防空气突然进入热的装置。如果烧瓶中残留不稳定物质，会引发安全事故。
上海亚荣生化仪器厂介绍的以上方法仅供大家参考。
