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了解下猴头菇分析所需仪器及实验方法

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-02-28 18:32【
猴头菇营养丰富,是人们比较喜欢吃的一道菜。首先了解下猴头菇分析所需仪器,暗箱式紫外分析仪,上海光豪分析仪器有限公司;电脑自动部份收集器,上海精科实业有限公司;RE-52AA型旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂;岛津LC-20AB分析型高效液相色谱仪,日本岛津公司;岛津LC-20AR半制备型高效液相色谱仪,日本岛津公司;质谱仪;超导核磁共振波谱仪,德国公司。
实验方法:
猴头菇醇提物乙酸乙酯萃取相的制备参考黄越等的方法并稍作改动,按如下流程制备猴头菇醇提物及其乙酸乙酯萃取组分。具体制备方法如下:猴头菇醇提物制备流程:将猴头菇子实体切成小块,然后置于50℃下干燥16h,期间不断翻动以保证干燥均匀,称取一定量干燥至恒重的猴头菇子实体干粉,按以下工艺制备猴头菇醇提物:乙醇浓度50%,料液比1:15g/mL,提取温度50℃,提取时间5h,提取2次,合并2次提取液,在3000r/min转速下离心10min,收集上清液并在45℃条件下旋蒸浓缩2~3h,直至不再有液体旋出,获得猴头菇醇提物。
猴头菇醇提物乙酸乙酯萃取相的制备流程:将猴头菇醇提物与少量蒸馏水进行混合,振荡均匀后形成水悬浮液。分级萃取时选取的有机溶剂依次为石油醚、乙酸乙酯,石油醚萃取操作时按1:1 ( V/V) 与水悬浮液进行混合,振荡10min后静置进行萃取,收集石油醚相,剩余相再次用石油醚萃取,重复2次,共萃取3次。剩余水相用乙酸乙酯萃取3次,收集得到猴头菇醇提物乙酸乙酯相,在45℃条件下旋蒸浓缩2~3h,直至不再有液体旋出,置于-20℃下储存。
猴头菇醇提物乙酸乙酯萃取相的粗分离:采用硅胶柱层析法对猴头菇醇提物乙酸乙酯萃取相进行粗分离,选用规格为Φ6.0cm×60cm的层析柱,采用柱层析用硅胶( 100~200 目) 进行湿法装柱。取猴头菇醇提物乙酸乙酯萃取相组分30g,用适量乙酸乙酯将其完全溶解,加入样品重量1.5倍的硅胶( 100 ~200目) 充分搅拌均匀。在旋转蒸发器里于45℃条件下旋干混匀,进行干法上样。
感谢以上实验选用了上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器,取自周春晖等作者的文献,以上内容仅供参考,如涉及作品版权问题需要我方删除,请联系我们,我们会在第一时间进行处理。