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样品前处理固体、液体加热方式选择

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-03-28 15:24【

一、固体加热方法

1.在试管中直接用酒精灯加热

无机元素定性实验中直接加热试管里的固体。注意:试管口应低于底部,以免水蒸气回落而使试管破裂。

 

2.在坩埚中灼烧

固体放入坩埚后,将坩埚放在泥三角上,用煤气灯(或酒精灯、酒精喷灯)加热坩埚灼烧(开始用小火,使坩埚均匀受热),灼烧一段时间后,停止加热,在泥三角上稍冷后,用坩埚钳夹住放入干燥器内。

 

3.在蒸发皿中加热

当加热较多固体物质时,可把固体放在蒸发皿中进行,蒸发皿可直接放在铁圈上。加热过程中应注意充分搅拌样品,使之受热均匀。

 

4.管式炉和箱式电阻炉加热

管式炉和箱式电阻炉一般都可以加热到1000℃以上,并适宜于某一温度下长时间加热。

 

二、液体加热方法

1.直接加热

直接加热(又称直火加热)的优点是升温快,热度高;缺点是器皿受热不易均匀,温度不易控制,容器(特别是玻璃容器)容易破裂,物料也可能由于局部过热而分解。因而,减压蒸馏、低沸点和易燃物料都不宜用直火加热。

 

如果物料盛在玻璃容器如烧杯、烧瓶等容器中,则需在热源与容器之间加一铁丝网或石棉铁丝网,以保护容器。

 

2.热浴加热

热浴包括水浴、油浴、砂浴等。

 

电热套是由玻璃纤维包裹着电热丝织成的碗状半圆形的加热器,可以密切地贴合在烧瓶的周围,因而加热较为均匀。有可调控温装置,可以提供100℃以上的温度。

 

有时为使反应尽快进行,可借助回流装置使反应物质在较长时间保持沸腾,此时物料蒸气不断在冷凝管内冷凝而退回反应瓶中,不会逃逸损失。回流时控制液体蒸气的高度不超过冷凝管的1/3。回流装置种类较多。

 

无论采用何种加热方法,如果液体中不存在空气,容器壁又光滑洁净,就很难形成气化中心,即使液体温度超过沸点也难以沸腾,形成过热现象。过热液体一旦沸腾,大量的大气泡便会剧烈冲出,形成“暴沸”。因此,在蒸馏或回流加热时,都应在液体中加少许沸石。沸石是一种多孔性材料,受热时会在沸石孔隙中产生一连串小气泡,形成许多气体中心,使液体均匀沸腾。使用沸石时应注意:

 

①先投入沸石,后加入液体。切忌在加热液体的过程中添加沸石,否则会由于沸石急剧地释放出大量的气泡而引起暴沸,使液体冲出容器。

 

②一旦中途停止加热,液体就会进入沸石空隙而使其失效,因此,须重新添加沸石。

 

③有搅拌的加热可不加沸石,因搅拌器起到了沸石的作用。一端封口的毛细管、短玻璃管、不规则的碎玻璃块等有时也可代替沸石使用。