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上海亚荣旋转蒸发器在消毒剂成份分析中的运用

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-08-23 11:58【
毒剂成份分析中,主要的成份就是邻苯二甲醛,文中介绍几种实验方法,以及上海亚荣旋转蒸发器在本次分析实验中的运用。
1、试验仪器
有HP 6890型气相色谱系统,Waters2695型高效液相色谱仪配2998二极管阵列检测器,P/ACEMDQ型毛细管电泳仪配备二极管阵列检测器,均为进口产品; Millipore Milli – Elix /RiOs型超纯水器,DB-WAX聚乙二醇毛细管色谱柱( 30.0m×0.25mmx0.25m) ,上海亚荣旋转蒸发器;C18色谱柱( 150mm×4.6mm、粒径5μm) ,均为国外进口产品;未涂层熔融石英毛细管( 国产) 。试剂除无水乙醇和色谱纯乙腈外,冰乙酸、硼 砂、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠( SDS) 和聚乙二醇20000均为分析纯,均为市售产品。
2、试验方法
气相色谱法 
①标准溶液的配制: 称取一定量的苯二甲醛标准品,用无水乙醇配制成质量浓度为1000mg/L的标准溶液,然后再用无水乙醇在7mg/L~200mg/L范围内将其稀释成标准系列浓度。
②样品溶液的配制: 将样品用无水乙醇稀释100倍,或者按照样品标识稀释至标准系列范围内。
③气相色谱条件: 色谱柱用HPDB-WAX毛细管色谱柱( 30.0m×0.25mm×0.25m) ;检测器为FID检测器;柱温180℃;汽化室温度210℃;检测器温度230℃;流速1.0ml /min;分流比为50:1;氢气30ml/min,空气400ml/min,氮气40ml/min;进样体积为1μl。
④样品测定:在选定的气相色谱条下,将标准系列及样品溶液依次注入气相色谱仪,用外标法计算出样品中苯二甲醛含量。
3、液相色谱法
①样品稀释液的配制: 往350ml浓度为9000mg/L的冰乙酸中加入150ml的乙腈制得样品稀释液。
②标准溶液的配制: 称取一定量的苯二甲醛标准品,用样品稀释液配制成质量浓度为1000mg /L的标准溶液,然后再用样品稀释液在10mg/L-200mg/L范围内将其稀释成标准系列浓度。
③样品溶液的配制: 将样品用样品稀释液稀释100倍,或者按照样品标识稀释至标准系列范围内。
④ 液相色谱条件: 色谱柱为Shiseido C18( 150mm × 4.6mm,5μm) ;流动相A为乙腈; 流动相B为水,V( A) :V( B) =30:70。进样量为5μl;流速1.0ml/min; 柱温为30℃;二极管阵列检测器波长为254nm。
⑤样品测定: 在选定的液相色谱条件下,将标准系列及样品溶液依次注入液相色谱仪,用外标法计算出样品中苯二甲醛含量。
4、毛细管电泳法
①分离缓冲液的配制: 分别称取硼砂1.049g、SDS1.009g和PEG200000.75g,置于同一塑料离心管中,加40ml水溶解,再加水至50ml刻度,混匀,配制成含有55mmol /L硼砂、70mmol/LSDS和15g/LPEG20000的分离缓冲溶液。
②样品稀释液的配制: 取1.44ml冰乙酸用水稀释至500ml,配制成50mmol/L的乙酸溶液。
③样品溶液的配制: 将样品用样品稀释液稀释100 倍,或者按照样品标识稀释至标准系列范围内。
④标准溶液的配制: 称取一定量的苯二甲醛标准品,用样品稀释液配制成质量浓度为1000mg/L的标准溶液,然后再用样品稀释液在8mg/L-200mg/范围内将其稀释成标准系列浓度。
⑤电泳条件: 分离柱为未涂层熔融石英毛细管,50.2cm( 有效长度为40cm) ; 电压为17kV;进样压力3.448kPa,进样时间12s;检测波长214nm;清洗程序包括新装毛细管在使用前分别用1mol/LNaOH溶液冲洗20min,水冲洗5min,分离缓冲溶液冲洗5min。每次进样前依次用1mol /L 氢氧化钠冲洗1.5min,水冲洗1.5min,分离缓冲溶液冲洗1.5min。
⑥样品测定:在选定的电泳条件下,将标准系列及样品溶液依次注入毛细管电泳仪,用外标法计算出样品中苯二甲醛含量。