水热法在纳米材料的合成上受到了广泛的关注。水热法具有操作简单、方便、可以大量合成等优点,且通过改变反应条件,如反应物比例、反应溶剂、反应温度、反应时间等可以调控材料的形貌和晶粒尺寸,文中介绍已采用水热法成功制备出性能优良的纳米管和纳米棒。基于此,本研究采用水热法,以为原料,丙三醇为溶剂,尿素作为矿化剂,制备出形貌均一的纳米花。上海亚荣生化仪器厂通过研究不同反应条件对晶体形貌、尺寸的影响,初步探讨纳米花的形成过程,并对制备的样品进行光学性质分析。
1、实验部分
试剂与仪器:上海亚荣纯水蒸馏水器,尿素、无水乙醇、乙二醇、丙三醇、一缩二乙二醇,均为分析纯,使用之前未经任何处理,生产商为阿拉丁试剂(上海)有限公司;实验用水为去离子水。 X射线衍射仪。
2、实验过程
将0.73g溶解于5ml丙三醇溶剂(标记为溶液A),将0.47g硫脲溶于10ml去离子水(标记为溶液B);然后将溶液B缓慢滴入溶液A中,同时不断快速搅拌,然后加入0.76g和15ml去离子水;再将该溶液缓慢倒入50ml聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中,在120℃条件下水热反应12h,待反应结束后,将高压釜自然冷却,抽滤分离,依次用蒸馏水,用上海亚荣生化仪器厂纯水蒸馏水器制备可得、无水乙醇洗涤几次后,收集样品;然后在60℃烘箱中干燥6h,即得到纳米材料。
结构表征及性能测试:利用X射线衍射仪对产物进行物相分析,波长为0.154nm,扫描范围为5-80℃;扫描电子显微镜观察产物的形貌;高分辨透射电子显微镜观察材料的显微形貌、结构;紫外-可见近红外分光光度计对产物的吸收光谱进行分析;荧光分光光度计对产物的荧光发射性能进行分析。
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