在实验中，上海亚荣生化仪器厂生产的纯水蒸馏水器是实验室常备的制水设备，有SZ-93A、SZ-96A等自动纯水蒸馏水器，制备的纯水是蒸馏水，可以用来清洗实验室瓶瓶罐罐，文中介绍氢氧化钠熔融分解试样所需仪器，方法测定范围：0.0005％ ~0.010％，相对标准偏差（RSD值，n=11）为1.56%~15.1%，加标回收率在94.0%~101.8%之间。本法具有简便、快速、准确和重现性好等优点，用于实际样品中硅的测定，结果令人满意。
1、实验部分
主要仪器与试剂：上海亚荣自动纯水蒸馏水器、722型分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司）。所用试剂均为分析纯，所用水为一级水。硅标准溶液（2µg/mL），钼酸铵溶液（100g/L)。还原剂溶液 ：硫酸（1+3）、草酸（50g/L）和抗坏血酸（20g/L) 按 8：4：3 比例混匀，用时现配。
2、实验方法
称取0.5~1.0g（ 精确至0.0001g）试样置于预先盛有2.0g氢氧化钠的30mL银坩埚中，覆盖3.0g氢氧化钠于表面，移入已升温至400℃的高温炉中，继续升温至 680℃，熔融5~10min。取出坩埚，冷却。用水吹洗净银坩埚外部后放入400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL热水，低温热浸出完全后用水洗出坩埚。加入1滴酚酞乙醇溶液（10g/L），用盐酸（1+1）调至溶液红色恰好褪去，加入15mL盐酸（1+1），冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。随样做空白试验。分取滤液20mL于上海亚荣100mL容量瓶中，用水稀释至50mL，混匀。加入5mL钼酸铵溶液，混匀，于20℃ ~35℃条件下，放置10~15min。加入15mL还原剂溶液，用水稀释至刻度，混匀，于20℃ ~35℃条件下，放置0~15min。将部分溶液移入5cm的比色皿中，以随样空白试验显色溶液为参比，于分光光度计波长810nm处，测量吸光度，从标准曲线上查出相应的硅含量。
3、标准曲线的绘制
移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL硅标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入3mL盐酸（1+1），用水稀释至约50mL，混匀，加入5mL钼酸铵溶液，混匀，以下按实验方法进行。将部分显色溶液移入5cm的比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm ，测量吸光度。以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
以上内容仅供大家参考，欢迎大家咨询购买上海亚荣自动纯水蒸馏水器。
