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上海亚荣介绍复方龙脉宁提取物制备

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-08 20:36【
上海亚荣生化仪器厂旋转蒸发器对提取液减压浓缩过程介绍,磷脂复合物制备及评价 等内容,具体的方法上海亚荣介绍如下。
1、复方龙脉宁提取物制备工艺
按原方比例取葛根,穿山龙,川芎三味药材,用8倍量70%浓度的乙醇置于上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中回流提取3次,每次2h,提取完成后回收乙醇,提取液置于上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中减压浓缩至适量,采用大孔吸附树脂法对提取液进行纯化,树脂型号为AB⁃8,提取液与树脂比例为1mL:1g,洗脱液为80%浓度乙醇,洗脱速度为0.5V/h,收集洗脱液,将洗脱液置于上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中减压浓缩至适量后,按原方比例加入除蜡后的蜂胶,混匀,喷雾干燥,即得。 
2、磷脂复合物制备及评价
将制得的复方龙脉宁提取物和一定量的磷脂置于上海亚荣圆底烧瓶中,加入一定量无水乙醇,将上海亚荣圆底烧瓶置于磁力搅拌器上进行恒温搅拌,反应一段时间后,置于上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中减压回收无水乙醇,将上海亚荣圆底烧瓶内壁上的产物刮取下来,置于减压干燥箱中干燥,得到复方龙脉宁磷脂复合物。
3、复合率测定方法的建立
分别称取已经研磨成细分的复方龙脉宁提取物1g于50mL三角瓶中,分别加入试剂20mL,置于室温(25℃)下,每5min强力震荡30s,持续30min,滤过,滤液用恒重后的蒸发皿收集,置于80℃水浴锅上烘干后,转移至烘箱烘干至恒重。溶解率=(W1-W2)/W3×100%,W1=蒸发皿+溶解物质量,W2=蒸发皿质量,W3=龙脉宁提取物质量。可得,复方龙脉宁提取物在甲苯中的溶解性较低,为0.7%,因此选择甲苯作为测定复合率的溶剂。
利用龙脉宁提取物难溶于甲苯,而大豆卵磷脂和龙脉宁提取物磷脂复合物易溶于甲苯的特点,将定量的龙脉宁提取物和大豆卵磷脂复合后,置于上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中减压除去反应溶剂,取出,研磨成细粉,精密称定1g龙脉宁提取物磷脂复合物,将复合物置于锥形瓶中,充分溶解其中的磷脂及磷脂复合,以3000r/min的转速离心10min,取出,将上清液转移至己恒重的蒸发皿中,除去甲苯,称定其重量。复方龙脉宁提取物与大豆卵磷脂复合率(%)=M2-(M1-M2)×λ]/ M1×100%(M1=磷脂复合物质量,M2=磷脂复合物溶于甲苯的质量,λ=磷脂与药物质量比)。依照此法检验三批样品,计算各样品复合率的平均值,从而计算出复方龙脉宁与大豆卵磷脂的复合率。 
4、单因素实验
复合率的影响因素包括复合溶剂的类型、复合的时间与温度、药脂比以及药物的浓度,由于提取物与磷脂的复合实质上是分子间的结合。这就要求复方龙脉宁提取物在进行复合的溶剂中溶解度较高,结合预实验结果,最终复合溶剂为无水乙醇,且复合率的影响因素为复合时间、药物浓度以及药脂比等,而复合温度对复合效果的影响为低浓度时提取物与磷脂的复合率受反应温度的影响较小,而高浓度时提取物与磷脂的复合率则受反应温度影响较大,具体表现为温度在40℃以上时复合率随着温度的增高而降低。
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