RE-52CS旋蒸仪用在碱氧化法实验中
来源：未知
发布日期：2019-10-10 21:55【大 中 小】
什么是碱氧化法呀？上海亚荣生化仪器厂本网站小编经过查看文献得知，在 “碱氧化”水解过程中，碱用量、双氧水、温度等都会对发渣水解有影响。文中介绍下碱氧化法实验所用到的生化仪器设备以及简单的实验方法，这样大家一看便知。
一、 实验部分
上海亚荣介绍试剂与仪器：回收的发渣，四硼酸钠、十二烷基硫酸钠、二硫代苏糖醇、油酰氯、乙酸乙酯均为分析纯，邻苯二甲醛 ( 生物试剂) ；主要仪器：DHG-9073电热恒温鼓风干燥箱 ( 上海蚁霖科学仪器有限公司) 、JJ-1型增力电动搅拌 ( 龙口市先科仪器有限公司) 、SHZ-III循环水多用真空泵 ( 上海亚荣生化仪器厂生产) 、HH-S型电热恒温水浴锅 ( 上海博迅) 、JH-752型紫外可见分光光度计 ( 上海菁华科技仪器设备有限公司) 、ＲE-52CS型旋转蒸发器 ( 上海亚荣生化仪器厂) 、H/T16MM台式高速离心机 ( 湖南赫西仪器装备有限公司) 、JYW-200A自动表面张力仪 ( 西安精大检测设备有限公司) 。
实验方法：把洗净烘干的发渣加入到三口瓶中，按照固液比为 1: 8 的比例加入蒸馏水（用上海亚荣SZ-96A蒸馏水器制备），加入一定量 H2O2后将三口烧瓶放在油浴锅中，调控温度与转速，设定反应时间为1小时，水解结束后离心抽滤得到水解液，烘干滤渣并称重。置于上海亚荣旋转蒸发器RE-52CS中旋蒸所得水解液至30Be并计算水解液的水解率。配制邻苯二甲醛 ( OPA) 试剂，使用分光光度仪测试所有样品在340nm 处的吸光值，用去离子水作为空白对照，以浓度为0.1g/L的丝氨酸溶液作为标准溶液测试水解液缩合前后的游离氨基酸浓度。取一定量的水解液于五口烧瓶中，按质量比 1:0.5加入乙酸乙酯作为溶剂，用稀盐酸溶液控制pH值在8-9之间。在室温下按照油酰氯和水解液中测试的游离氨基摩尔数比值为1的条件，逐渐将油酰氯加入到盛有水解液的五口烧瓶中。
二、测试分析
( 1) 人发水解率检测。将水解后的角蛋白溶液，用定性滤纸及布氏漏斗进行真空抽滤，并用去离子水反复冲洗，滤去不溶物，将滤纸及滤渣一起烘干至恒重，计算水解率。
( 2) 表面张力的测定。将制得的表面活性剂稀释为0.001% 、 0.01% 、0.1% 、1% 、2% 、10% 、15% 、20%的系列浓度，用去离子水校准表面张力仪，然后分别测定每个浓度下表面活性剂溶液的表面张力。
( 3) 利用乳化法测量溶液的HLB值。用HLB=16松节油与HLB = 6的棉籽油按照不同的配比混合成不同HLB值的试剂，分别取适量的表面活性剂稀释液加入配置好的梯度HLB值的油相中乳化。对比分离水量的多少，分离出水量最少的样品为其测得的HLB值。起泡性及泡沫稳定性测试。将制得的表面活性剂稀释50倍，取适量相同体积的待测液于3支试管内，记录加入时待测液高度，振荡2min，记录泡沫高度及此时的液面高度。2h 后，再次记录泡沫高度及液面高度。
可以看出温度升高，水解率增加但温度超过70℃以后，水解率变化不稳定，甚至温度再升高，在碱用量和H2O2浓度相同的情况下，水解率会降低。温度升高会引起H2O2分解为水和O2，挥发到空气中，导致氧化剂浓度下降，水解率下降。对于NaOH浓度为30%的条件下，H2O2浓度为60% ，温度为90℃时，水解率达到95.5% ，同时，H2O2浓度为30% ，温度为90℃时水解率达到了95% ; 可以看出，在NaOH浓度为60%的条件下，H2O2浓度为120% ，温度为50℃时，水解率达到97.5%；可以看出，在NaOH浓度为 90% 的条件下，H2O2浓度为90% ，温度为70℃时，水解率达到98% ; 可出，在NaOH浓度为120%的条件下，H2O2浓度为60% ，温度70℃时，水解率达到95% ; 综合考虑成本及纯度等因素，选择水解时间为1h、固液比为1: 8，在NaOH浓度为30%的条件下，H2O2度为30% ，温度为90℃为最优水解条件。本文以人发发渣为原料，采用 “碱氧化”法对人发进行水解制得角蛋白溶液，探究了NaOH、H2O2浓度、温度等对水解的影响条件，将水解液与油酰氯进行缩合制得表面活性剂，并对合成的表面活性剂的性质进行了测试。实验测得水解时间1h、固液比1: 8 时的最佳条件为：NaOH浓度30% 、H2O2浓度为30% 、水解温度为90℃。表面活性剂起泡性较好，泡沫稳定性较高。
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