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亚荣RE-52A旋转蒸发器在CCPS制备中的运用

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-10-24 17:25【
上海亚荣生化仪器厂在本文通过响应面法优化合成党参多糖硒酸酯的最佳合成工艺,介绍了本次实验需要用到的生化仪器,上海亚荣生化仪器厂是研发生产旋转蒸发器的厂家,热销型号为RE-52A,RE-2000A旋转蒸发器等。对其进行了结构表征及体外抗氧化活性考察,为硒资源和传统中药的深度开发与利用提供了理论依据。

1、首先一起来学习下本次实验需要的材料与方法
材料试剂与仪器:党参多糖,武汉轻工大学生物与制药工程学院制药实验室自制,纯度90%以上;硒粉标准品(纯度>99.99%):河南华宇化工原料有限公司;亚硒酸钠、邻苯二胺、正丁醇、三氯乙烷、氨水、无水碳酸钠、无水硫酸钠、抗坏血酸、氯化钡、硫酸、硝酸、甲苯等(均为分析纯):国药集团化学试剂有限公司。
低速大容量离心机(TDL-5):上海安亭科学仪器厂;旋转蒸发器(RE-52A):上海亚荣生化仪器厂;硒储备液(1.0mg/mL):准确称量50.0mg硒,置于烧杯中,加入3mL混酸(H2SO4:HNO3=1:2,体积比),反应至澄清,用蒸馏水定容至50mL,备用;硒对照品溶液(4μg/mL):用移液管准确移取1.0mL硒储备液用蒸馏水定容到250mL。CPPS样品溶液的配制:分别配制1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mg/mL的水溶液备用。数显恒温水浴搅拌锅(SHJ-6):金坛市亿能实验仪器厂;紫外-可见光分光光度计(Lambda25):美国PerkenElmer公司;pH计(STARTER 2100):奥豪斯仪器(上海)有限公司;真空干燥箱(DZF-6020):上海新苗医疗器材制造有限公司。

2、介绍本次实验的方法
CPPS的制备:参照文献,采用HNO3-NaSeO3法合成CPPS,称取一定质量的CPP粉末置于上海亚荣圆底烧瓶中,加入一定体积分数的稀HNO350mL,搅拌均匀使多糖全部溶解。加入适量的Na2SeO3和BaCl2。置于上海亚荣生化仪器厂RE-52A旋转蒸发器中设定70℃水浴5h。反应结束后,冷却至25℃,依次加无水Na2CO3调节pH值至6~7,适量无水Na2SO4去除Ba2+,并于6000r/min转速离心5min以去除沉淀。将上层清液装入截留分子量3500Da的透析袋中,25℃流水透析24h,然后用超纯水透析清洗12h。取少量透析液于烧杯中,加入一量抗坏血酸观察颜色,当溶液无红色时停止透析处理。将透析溶液与3倍体积95%乙醇溶液混合,置于锥形瓶中密封,于4℃冰箱中醇沉12h后10000r/min离心10min后得到沉淀,即为CPPS。25℃真空干燥24h后研磨粉碎,即得CPPS粉末。

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