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丹参提取浓缩干燥过程分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-06-19 21:30【
研究丹参提取后不同浓缩干燥法对所得丹参素含量的影响。方法:采用HPLC法:以甲醇-1%冰醋酸为流动相;检测波长280nm;柱温25℃;进样量10μl;对同一丹参提取液经不同浓缩、干燥工艺比对所得浸膏及干膏中丹参素进行含量测定。结果:常压蒸馏浓缩(浓缩设备可以选择上海亚荣生化仪器厂的旋转蒸发器)、105 ℃烘箱干燥所得丹参提取物中丹参素含量明显较高。结论:丹参提取浓缩干燥过程中温度与时间对丹酚酸及丹参素等有效成分的含量有至关重要的作用,为丹参提取物的进一步研究和应用提供了理论基础及研究方向。
关键词: 丹参提取物;减压蒸馏浓缩; 干燥;丹参素
上海亚荣生化仪器厂在本文通过对同一丹参提取液用不同浓缩法、干燥法进行对比分析,研究得出不同浓缩干燥法对丹参素含量的影响。
1、材料与仪器
药材:丹参由亳州成源中药饮片有限公司提供(产地:山东日照)经山西省中医药研究院张玲主任药师鉴定为丹参 Salvia miltiorrhizaBge的根。
仪器 :Thermo Ultimate U3000高效液相色谱仪,紫外-见光二极管阵列检测器(DAD) (美国Thermo Fisher公司);电子天平(瑞士梅特勒公司);超声波清洗器KQ2200(昆山舒美超声仪器有限公司)。
试剂:甲醇(MREDA),乙腈(MREDA),冰醋酸(分析纯),水为屈臣氏蒸馏水(可以选择蒸馏水器上海亚荣生化仪器厂生产的),均购自国药集团山西有限公司化玻分公司。
对照品:丹参素钠对照品(中国药品生物制品检定所,纯度为99.7%,批号: 110855-201412)。
2、方法与结果
 色谱条件:色谱柱:依利特SinoChromODS-B0.5μm(250mm ×4.6mm);流动相∶ 甲醇-1%冰醋酸(4:96)检测波长:280nm;流速:1ml·min-1 ;柱温:25℃;进样量:10μl。
对照品储备液的制备:精密称取丹参素钠对照品适量,用50%甲醇溶解并稀释成丹参素浓度为0.840mg·ml-1的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取样品细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用 50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。精密度试验精密吸取0.42mg·ml-1丹参素溶液,连续进样6次,峰面积计算RSD=0.7%,精密度良好。
稳定性试验:精密吸取 0.42mg.ml-1丹参素溶液,分别在0.2,4,6,8,10h后进样,计算供试品RSD=0.24%,稳定性良好。
重复性试验:取同一丹参干膏平行制备供试品溶液6份,分别进样,根据回归方程计算丹参素的含量,其RSD = 0.35%,重复性良好。
回收率试验:精密称取已知丹参素含量的样品3份,每份精密加入0.840mg·ml-1丹参素对照品2ml,依次制备加样回收供试品溶液,分别进样,结果平均回收率为 96.58%,RSD =2.31%,回收率良好。
提取方法的选择:准确称取丹参10g,分别采用常用的水回流提取、乙醇回流提取、甲醇超声提取法提取 。
水回流提取:准确称取丹参10g,加入10倍量水,回流提取2h,补足失重。
乙醇回流提取:准确称取丹参10g,加入10倍量65%乙醇,回流提取2h,补足失重。
甲醇超声提取:准确称取丹参10g,加入10倍量50%甲醇、40Hz超声60min,补足失重。
测定上述三种提取液中丹参素的含量,并换算为丹参药材中含量。三种常用提取方法中水回流提取法所得提取液中丹参素含量最高,因此选水回流提取法。以上内容仅供参考。