1、排样
在加热实验过程中,这一过程也相当重要。由于大部分样品消解、挥发大都采用的是敞开式挥发,所以很容易产生交叉污染。因此我们在排样的时候一定要参考上个班数据,将可能大的或判定可能大的样品尽量靠后排。条件宽松的话可以单独置一加热仪器上。总之尽量使大样和小样无交叉污染嫌疑。
2、分样
在加热实验过程中,每一个加热板上放置样品的个数,一定要计划好。条件允许的话尽量少放,而且距离也应间隔好,以防止交叉感染。分样的时候尽量不要将样品挪动太过频繁,要考虑置于不同环境时可能会对样品产生未知影响。最好能在哪个通风橱烘干就在哪个通风橱里分,以避免转移带来的未知影响。
3、空白及数据处理
此问题是很难把握的一个问题。一切前提条件(仪器状态、做样过程规范无误等)具备,下面一个问题,空白的数值大小至关重要,原因:(1) 敞开式挥发避免不了交叉污染问题的发生; (2)做样环境的干扰。
由于有些实验室摆在我们面前的现实问题是样品数量多,而且样品大小不一,加热板数量有限。因此多个样品同置于一加热板上交叉污染在所难免。这个时候空白至关重要,问题是空白放置的原则性。据所做过的实验表明,通常空白是放在所有样品的最前面,其结果往往是空白在仪器(如MS)上无数据显示或数值非常小,这时候样品的数值略高于指标,空白在此时无法起到任何作用。很明显交叉污染是发生的,但此时的空白由于放置位置在最前面其就起不到扣除交叉污染的问题。再有后来我发现此问题,我在接下来做样的过程中将空白置于样品中间,这样的空白数值有了,但这就有了让空白刻意污染的问题。所以空白位置放置问题是一个很棘手的问题。目前总结的唯一解决方法是人为取舍空白扣除问题。即在确定做样过程中无误,样品数据平行性很好,数值在意料范围内(参照上班数据判定,当然可能有意外),同时空白没有明显的污染,此时刻意扣除空白。当无法确定实验过程中是否引入污染或数值明显异常或空白明显超值,此时无必要扣除空白。
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