在样品前处理中，一般用的比较多的就是浓缩仪，上海亚荣RE-2000A旋转蒸发器，氢化物发生-原子荧光光谱仪测定水样及大米粉中的砷，样品中砷元素的测试能力，采用微波消解对食品样品进行前处理，方法灵敏度高，重复性好，测试结果可靠，可以满足水样及大米样品中砷的测定需要。
1、实验部分
仪器与设备：便携式原子荧光光谱仪，北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司；上海亚荣RE-2000A旋转蒸发器，砷空心阴极灯，北京有色金属研究总院；高通量密闭微波消解系统。
标准溶液与试剂：盐酸、硝酸、硼氢化钾、氢氧化钾、硫脲均为分析纯。硼氢化钾溶液（10g/l）：称取2ｇ氢氧化钾溶于约200ｍl去离子水中，加入10ｇ硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀释至1000ｍＬ，摇匀（用时现配）。硫脲溶液（100ｇ／）：称取硫脲（分析纯）10ｇ，加入约50ml去离子水，低温加热溶解，用去离子水稀释至100ｍＬ，摇匀。氨基磺酸（含有氨基磺酸0.25ｇ/个）及硼氢化钾压片（含有硼氢化钾0.1ｇ），单元素砷标准溶液（1000ug/ｍＬ）。
2、实验方法
大米样品前处理（微波消解法）：准确称取约0.4ｇ大米粉标准物质，置于聚四氟乙烯消化罐中，加入6ml硝酸，常温下放置预消5ｈ。采用梯度升温进行微波消解处理至消化完全，升温程序。冷却后，放在电热板上加热消解，冷却后用10％的盐酸溶液转移至25ｍＬ容量瓶中，加入2.5ml10％的硫脲，用10％的盐酸定容，同时制备两组样品空白。
微波消解条件选择：参考标准中规定的微波消解法对食品标准样品大米粉样品进行微波消解处理，调整消解液成分及梯度升温程，使样品消解尽可能完全。
酸度的选择：相关文献推荐，当盐酸浓度为10％时，砷的测试稳定性高，荧光强度大，因此择酸度为10％的盐酸介质。
硼氢化钾浓度的选择：硼氢化钾作为还原剂其浓度影响氢化物生成和形成，浓度太高或过低均会影响氩氢火焰的稳定性，从而影响检测结果的重现性，根据国标及相关文献，本实验中选择浓度为１％的硼氢化钾。
检出限和线性范围：在选定的仪器最佳工作条件下，测定并绘制标准曲线，在0.5～50μ/Ｌ范围内线性关系良好，线性方程为ｙ=30.18＋72.94ｘ，相关系数为0.9997。连续测定11次载流空白和标准溶液，3倍载流空白的标准偏差除以标准曲线的斜率，计算得到检出限为0.03991μ/Ｌ。精密度测试：取10ug/l的标准溶液在最优仪器条件下平行测定7，相对标准偏差为0.72％。
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