中药饮片有机氯农药残留实验中需要用到的实验仪器，文中实验用到的仪器为上海亚荣RE-52A旋转蒸发器，光度计，离心机等，今天是一年一度的中秋节，祝福您和您的家人阖家幸福，中秋节快乐。采用气相色谱法，检测器为电子捕获检测器 ( ECD) ，温度300℃；进样口温度250℃，选择程序升温，载气流速是1.5mL/min，恒压模式，不分流；HP– 5色谱柱 ( 30m×0.32mm，0.25μm)；样品用丙酮、二氯甲烷提取，浓硫酸磺化。
1、上海亚荣介绍本次实验所需要的仪器与材料
7890A气相色谱仪 ( 美国Agilent公司) ；KQ-300DE数控超声波清洗器 ( 昆山市超声仪器有限公司)；低速离心机 ( 安徽中科中佳科学仪器有限公司) ; 上海亚荣RE-52A旋转蒸发器 ( 上海亚荣生化仪器厂)；N-EVAP-112氮吹仪 ( 美国Organomation公司) 。黄芪饮片选自医院。滴滴涕及六六六 ( 混合对照品溶液批号) ，浓度：100μg/ml；五氯硝基苯等对照品都来自农业部环境保护科研监测所研制。剩下试剂均是色谱纯。
2、上海亚荣介绍实验的方法与结果
色谱条件：进样口：250℃；检测器ECD温度：300℃；程序升温：初始温度60保持0.5min，以每分钟60℃升到170℃，再每分钟以10℃升到220℃，保持5min，再每分钟以1℃升到240℃，再每分钟以15℃升到 280℃；载气流速是1.5mL/min,高纯氮气 (＞99.999% ) ，恒压模式，尾吹流量是58.5mL/min，样量是1μL，不分流。
制备混合对照品溶液：取上述混合对照品溶液和五氯硝基苯，用石油醚稀释制成分别为10.0μg.mL-1的溶液，作为混合对照品储备液。取适量混合对照品储备液，用石油醚分别稀释成0.0、0.2、0.4、0.6、、0.8、1.0μg/mL的系列混合对照品溶液，用于线性回归方程。
制备供试品溶液：取适量黄芪饮片，用中药粉碎机粉碎，过三号筛，置于上海亚荣100mL烧杯中，称取约2.0g，加水浸泡过夜，加6g氯化钠，40mL丙酮，称重后超声处理30min，之后将30mL二氯甲烷加入其中，超声处理15min，加入适量无水硫酸钠，过滤，将有机相置于上海亚荣100mL烧杯中，静置4h，置于上海亚荣RE-52A旋转蒸发仪中，低温旋转浓缩至近干用5mL石油醚溶解，转移至10mL离心管中，缓缓加入1mL硫酸，涡旋离心10min。取上清液，0.22μm的微孔滤膜进行过滤，取滤液，即得；同时制备空白溶液，按色谱条件进样。
色谱分离条件的优化：流速为恒流模式 ( 1mL/min) ；程序升温：初始温度70℃，保持1.0min，以80℃/min升温至170℃，以3℃/min升温至190℃，以0.7℃/min升温至210℃，以5℃/min升温至220℃并保持10min。此色谱条件用于美国安捷伦公司30m×0.32mm，0.25μm的HP-5色谱柱上，效果很差，部分色谱峰难以分离，分离度小于1.5。本实验对9种有机氯类农药色谱条件进一步优化，选取三个主要因素 ( 程序升温、色谱柱、流 速) ，进行色谱优化试，经过多种的程序升温、流速的变化和多个型号的色谱柱进行分离，综合色谱图分离效果，选择最终色谱条件。
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