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亚荣旋转蒸发仪可蒸馏三乙胺等化合物

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-16 23:32【
1、上海亚荣介绍实验所用主要仪器
分析天平,赛多利斯科学仪器有限公司;恒温磁力搅拌器,循环水式多用真空泵(SHZ-III) ,上海亚荣生化仪器厂旋转蒸发器( RE-52AA) ,三用紫外分析仪,电热恒温鼓风干燥箱,上海亚荣低温冷却液循环泵,傅里叶红外光谱仪。

2、化合物的合成
5-二硝基邻二溴苯( 化合物 2) 的制备:将2-二溴苯( 2.0g,8.47mmol) 以及硝酸钾( 2.4g,23.76mmol) 加入到250mL的双颈瓶中,将混合物冷却至0℃,并逐滴滴加浓硫酸 ( 20mL,369.4mmol) 。搅拌10min后,将该混合物在室温下搅拌30min。然后将反应加热至105℃回流17h,点板( 洗脱液为石油醚:二氯甲烷 = 4:1) ,观察,如果板上对应的原料的点很浅甚至消失时停止反应。反应停止后冷却并倒入装有冰水( 150mL) 的锥形瓶中,将淤浆混合物用碳酸钠中和,用二氯甲烷( 5x50mL) 进行萃取。萃取后的有机层用适量的无水硫酸钠进行干燥,干燥30min,而后二氯甲烷过滤,加入一定量的硅胶,通过上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器旋蒸、抽真空得到粗产物。然后使用柱色谱法分离产物( 洗脱液为石油醚:二氯甲烷 = 6:1) ,并通过旋蒸、抽真空得到最终产物 2,2为浅黄色固体。

3、旋转蒸发仪对三乙胺的脱气干燥
将一定量的三乙胺溶液加入到250mL双颈瓶中,进行搅拌,同时加入足量的氢化铝锂,而后密封双颈瓶,让其在室温下搅拌96h。随后对其抽真空充氮气,并让其在105℃下进行回流,回流96h。最后对三乙胺庸旋转蒸发器中在105℃下进行蒸馏,同时保证蒸馏的装置在氮气气氛下。蒸馏过后立马盖住橡胶塞,以防外界空气中的水汽进入溶液。

4、旋转蒸发器对四氢呋喃的脱气干燥
将一定量的氢氧化钾加入到四氢呋喃溶液中,在避光条件下储存一周,而后过滤除去氢氧化钾,对四氢呋喃在亚荣旋转蒸发器中81℃下进行蒸馏,蒸馏后的溶液颜色变为无色。而后将蒸馏后的四氢呋喃加入到500mL的双颈瓶中,并加入适量的钠丝,开始搅拌,并对其进行抽换气处理。而后加热至81℃使其进行回流,回流100h后,加入二苯甲酮,并继续搅拌,如果此时溶液颜色变为蓝色,则此时四氢呋喃中没有水的存在。当溶液变为蓝色后,加热至81℃对其进行蒸馏,同时保证蒸馏装置都在氮气气氛下。蒸馏过后立马盖住橡胶塞,以防外界空气中的水进入溶液。
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