上海亚荣生化仪器厂生产RE-3000A旋转蒸发器是一款最大容积为3L的旋转蒸发器,现在升级为彩色触摸屏,转速温度真空度显示一目了然,文中介绍RE-3000A旋转蒸发器运用在二硝基苯制备实验中。
1、亚荣RE-3000A旋转蒸发器对二硝基苯化合物的制备
将化合物( 300mg,0.92mmol ) 、碘化亚铜( 100mg,0.526mmol ) 、四 ( 三苯基膦钯) ( 85mg,0.0736mmol) 装入烘干的上海亚荣100mL的圆底烧瓶中,抽换气后用氮气保护。将已进行脱气干燥的四氢呋喃( 20mL,247mmol) 和三乙胺( 8mL,57.66mmol) ,加入到固体混合物中,而后逐滴滴加1-十四炔( 725mg,3.74mmol) 。将该混合物在室温中搅拌90h,点板( 洗脱液为石油醚:二氯甲烷=4:1) ,观察如果板上对应的原料的点很浅甚至消失时停止反应。停止反应后用乙醚进行过滤,并置于上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中旋蒸,而后用水( 3x50mL) 和盐水( 3x50mL) 分别进行萃取。萃取后的有机层用适量的无水硫酸钠干燥,干燥30min。而后用乙醚过滤,加入一定量的硅胶,通过上海亚荣旋转蒸发器中RE-3000A中旋蒸、抽真空得到深黄色粉状粗产物。然后使用柱色谱法分离产物( 洗脱液为石油醚∶ 二氯甲烷 = 9∶ 1) ,并通过旋蒸和抽真空等到最终产物,为深黄色油状物质。
2、亚荣RE-3000A旋转蒸发器对二( 十四烷基) -1,2-苯二胺的制备
将装有 10% 的钯碳( 40mg) 的上海亚荣100mL的圆底烧瓶,加入水合肼( 5mL) ,进行抽换气处理并通入足够的氮气。同时将化合物3( 20mg,0.0362mmol) 加入至无水乙醇( 15mL) 中。然后通过注射器将后者加入至上海亚荣圆底烧瓶中,进行抽换气处理。将此混合物在90℃下回流20h,此时反应液为黑色。反应停止前点板( 洗脱液为石油醚:二氯甲烷=1:1) ,观察,如果板上对应的原料的点很浅时停止反应。而后将混合物冷却至0℃,并过滤除去水合肼及乙醇。然后用石油醚洗涤残余物,抽滤,并用二氯甲烷洗涤,加入一定量的硅胶,通过上海亚荣RE-3000A旋转蒸发器中旋蒸、抽真空得到粉状粗产物。然后使用柱色谱法分离产物( 洗脱液为石油醚:二氯甲烷=1:1) ,并通过旋蒸和抽真空等到最终产物4。
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