文中，用的分析仪器是上海亚荣生化仪器厂的旋转蒸发器RE-52CS和循环水式多用真空泵、通过比较水解率、成本和纯度等因素来确定最佳条件，实验测得碱用量、温度、双氧水用量对水解都有显著影响。制得的水解液与油酰氯缩合制得表面活性剂，对其性能进行研究，结果显示该种表面活性剂性能稳定，适合做洗涤剂、加溶剂等。
1、实验部分
试剂与仪器：回收的发渣，四硼酸钠、十二烷基硫酸钠、二硫代苏糖醇、油酰氯、乙酸乙酯均为分析纯，邻苯二甲醛 ( 生物试剂)，主要仪器：DHG-9073电热恒温鼓风干燥箱、JJ -1型增力电动搅拌 ( 龙口市先科仪器有限公司) 、上海亚荣SHZ-III循环水多用真空泵 (上海亚荣生化仪器厂) 、HH-S型电热恒温水浴锅 ( 河南郑州南北仪器设备有限公司) 、JH-752型紫外可见分光光度计 ( 上海菁华科技仪器设备有限公司) 、ＲE-52CS型旋转蒸发器 ( 上海亚荣生化仪器厂) 、H/T16MM台式高速离心机 ( 湖南赫西仪器装备有限公司) 、JYW-200A型自动表面张力仪 ( 西安精大检测设备有限公司)
2、实验方法
把洗净烘干的发渣加入到三口瓶中，按照固液比为1:8的比例加入蒸馏水，用上海亚荣生化仪器厂生产的SZ-96A纯水蒸馏水器制备可得，加入一定量H2O2后将三口烧瓶放在油浴锅中，调控温度与转速，设定反应时间为1h。水解结束后离心抽滤得到水解液，烘干滤渣并称重。置于上海亚荣生化仪器厂生产的RE-52CS旋转蒸发器中旋蒸所得水解液至30Be并计算水解液的水解率。
配制邻苯二甲醛 ( OPA) 试剂，使用分光光度仪测试所有样品在340nm处的吸光值，用去离子水作为空白对照，以浓度为0.1g/ L的丝氨酸溶液作为标准溶液测试水解液缩合前后的游离氨基酸浓度。取一定量的水解液于五口烧瓶中，按质量比1: 0． 5加入乙酸乙酯作为溶剂，用稀盐酸溶液控制pH值在8-9之间。在室温下按照油酰氯和水解液中测试的游离氨基摩尔数比值为1的条件，逐渐将油酰氯加入到盛有水解液的五口烧瓶中。
表面张力的测定。将制得的表面活性剂稀释为0.001%、0.01%、0.1%、1% 、2% 、10%、15%、20%的系列浓度，用去离子水校准表面张力仪，然后分别测定每个浓度下表面活性剂溶液的表面张力。利用乳化法测量溶液的HLB值。用HLB=16松节油与HLB=6的棉籽油按照不同的配比混合成不同HLB值的试剂，分别取适量的表面活性剂稀释液加入配置好的梯度HLB值的油相中乳化。对比分离水量的多少，分离出水量最少的样品为其测得的HLB值。 起泡性及泡沫稳定性测试。将制得的表面活性剂稀释50倍，取适量相同体积的待测液于3支试管内，记录加入时待测液高度，振荡2min，记录泡沫高度及此时的液面高度。2h后，再次记录泡沫高度及液面高度。在水解时间为1h、固液比为1: 8的条件下，改变氢氧化钠浓度，固定氢氧化钠浓度，改变H2O2的浓度及温度，对人发发渣进行水解，按照检测方法计算每一反应条件下的人发水解率。可以看出温度升高，水解率增加但温度超过70℃以后，水解率变化不稳定，甚至温度再升高，在碱用量和H2O2浓度相同的情况下，水解率会降低。温度升高会引起H2O2分解为水和O2，挥发到空气中，导致氧化剂浓度下降，水解率下降。对于NaOH浓度为30%的条件下，H2O2浓度为60%，温度为90℃时，水解率达到 95.5%，同时，H2O2浓度为30%，温度为90℃时水解率达到了95%；可以看出，在NaOH浓度为60%的条件下，H2O2浓度为120% ，温度为50℃时，水解率达到 97.5%；可以看出，在NaOH浓度为90%的条件下，H2O2浓度为90%，温度为70℃时，水解率达到98%；可得出，在NaOH浓度为120%的条件下，H2O2浓度为60% ，温度70℃时，水解率达到95%；综合考虑成本及纯度等因素，选择水解时间为1h、固液比为18，在NaOH浓度为30%的条件下，H2O2浓度为30%，温度为90℃为最优水解条件。此表面活性剂起泡性较好，是由于其可以降低溶液的表面张力所致，而低表面张力对于泡沫的形成有利，而且2h后泡沫仅减少了34.8%，结果表明本实验所得表面活性剂具有良好的起泡性和泡沫稳定性。
本文以人发发渣为原料，采用 “碱氧化”法对人发进行水解制得角蛋白溶液，探究了NaOH、H2O2浓度、温度等对水解的影响条件，将水解液与油酰氯进行缩合制得表面活性剂，并对合成的表面活性剂的性质进行了测试。实验测得水解时间1h、固液比1: 8时的最佳条件为: NaOH浓度30% 、H2O2浓度为30% 、水解温度为90℃。表面活性剂起泡性较好，泡沫稳定性较高。
以上内容仅供大家参考，欢迎大家咨询够买上海亚荣生产的旋转蒸发器和循环水泵。
