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上海亚荣旋转蒸发器减压蒸馏甲酸

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-05-06 16:54【
这种样品的反应温度在120℃,回流反应3.5h,也就是说可以选用上海亚荣生化仪器厂生产的RE-52AA旋转蒸发器进行减压蒸馏,对样品减压蒸出甲酸可制得松脂酸铜。上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器标配蒸馏瓶是250ml,当然可根据您的需求来选择不同容积的蒸馏瓶,最大可连接2L旋转蒸发瓶,主要看你样品的多少来选择瓶子,另外在使用上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器一定要配置上海亚荣循环水式多用真空泵,因为需要减压蒸馏。

实验部分:
1、仪器与材料: SZCL-2A型数显智能控温磁力搅拌器,巩义市予华仪器有限责任公司;RE-52AA型旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂;上海亚荣真空泵,其他试剂为分析纯。 樟子松松脂于2015年9月采集于齐齐哈尔市青年林场;脱氢枞酸,苏州联惠化工有限公司。

2、提取物的制备:粗松脂6.5kg用乙酸乙酯-甲醇混合溶剂 (v/v = 8/2) 9.0L溶解,过滤,除去泥土、树皮、草屑等各种杂质,置于上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中减压浓缩得到松脂 6.2kg。取松脂54.1g加250.0mL甲醇溶解置于分液漏斗中,每次用 200.0mL正己烷萃取3次,合并正己烷萃取液,置于上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中减压浓缩得甲醇萃取物43.0g,正己烷萃取物11.0g。

3、 氢氧化铜的制备:称取CuSO4500.0mg (2.0mmol) 于20 mL反应瓶中,加水2mL制成1mol/L的水溶液,搅拌下滴加1mol/L的NaOH水溶液4mL,继续搅拌10min,抽滤,用去离子水洗涤滤渣,并于上海一恒鼓风干燥箱中DHG-9203A中以70℃下烘干至恒重, 得到 Cu(OH)2。

4、松脂酸铜的制备 :松脂与 CuSO4(H2O)5的反应。将一量的松脂置于反应瓶中,用量的氯仿、甲酸及乙醇水溶液溶解,加入量的CuSO4(H2O)5,用磁力搅拌器搅拌下回流反应。反应过程中,每0.5h用薄层色谱观察反应进程,原料不再减少或消失后终止反应,加入一体积的乙酸乙酯和水进行萃取3次,合并乙酸乙酯层置于旋转蒸发器中减压浓缩至恒重,得松脂酸铜。松脂溶液与Cu(OH)2的反应。将一量的松脂置于反应瓶中,用量的氯仿、甲酸及乙醇水溶液 溶解,加入量的Cu(OH)2,用磁力搅拌器搅拌下回流反应。反应过程中,每隔0.5 h用薄层色谱观察反 应进程,原料不再减少或消失后终止反应,置于旋转蒸发器中减压浓缩除去有机溶剂和甲酸,得松脂酸铜。松脂与 Cu(OH)2的直接反应。取一量的松脂置于反应瓶中,加热至120℃使松脂熔化,滴加溶有Cu(OH)2的甲酸,120℃下搅拌回流反应,每隔0.5h用薄层色谱观察反应进程,原料不再减少或消失后终止反应,置于旋转蒸发器中减压浓缩除去甲酸,得松脂酸铜。 

通过以上简单的介绍以樟子松松脂代替松香,用Cu(OH)2作为铜源,添加松脂质量40%体积的甲酸,反应温度在120℃, 回流反应3.5h,利用上海亚荣旋转蒸发仪减压蒸出甲酸即可制得松脂酸铜。该制备方法原料资源丰富易得,可再生,反应过程安全 操作简单。以上内容仅供大家参考。